钨精矿出口品质规格

钨精矿，俗称钨砂，是一种非常重要的矿物性原料，中国钨砂的储量和产量均居世界之冠，主要产于江西、湖南、广东、广西和福建一带，云南、内蒙、甘肃等省亦有出产。出口钨精矿主要有两种，一种是黑钨精矿（即钨锰铁矿［（FeMn）WO₄］），一种是白钨精矿（即钨酸钙矿CaWO₄）。

钨精矿用于制造钨丝、钨铁和具高硬度、韧性和耐磨等性质的特种钢，并可代替铂金作变压器和电话机的通电衔接头等，用途很广，是中国的传统出口创汇矿品。上海在解放前已有出口，主要由当时的资源委员会国外贸易事务所经营，解放初期至50年代末期出口钨精矿全部销往苏联，平均每年约6000吨，自1958年起才向欧洲、日本和美国等国家和地区销售，以西欧的销量为最大，主要从联邦德国的汉堡、不莱梅和荷兰的鹿特丹转口。

钨精矿的出口规格一般为：三氧化钨（WO₃）65％以上；锡（Sn）0.2～1.5％；砷（As）0.2％以下；硫（S）0.5％以下。其他还有铜（Cu）、氧化锰（MnO）、二氧化硅（SiO₂）、磷(P)等作为参考项目，不规定具体数字。价格按主项目三氧化钨含量增度增值，国际市场价格每吨度约为60美元。

钨精矿国内生产厂矿的品质规格表  单位：％

此外亦有一种含三氧化钨约30％的“钨泥”也偶有出口。二级钨砂一般不出口。

钨砂于1950年5月1日即被列为上海市地方法定检验出口商品，1951年列入《种类表》，成为全国性法定检验商品。出口钨砂的检验工作转移最早。1955年商检总局决定对出口钨精矿等23种商品实行检验工作转移，同年3月，商检总局同重工业部有色金属管理局发出联合通知，规定由有关商检局与有色金属厂矿协议采取查验换证与共同检验措施，实行出口检验工作转移。钨精矿产地大多在中南地区，不属上海市管辖范围，从1955年以后，凡湖南和江西两省的钨精矿到沪后，可以凭湖南和江西商检局证书或由他们审核盖章的厂检合格证审核换证，无这种证明的，出口时仍由上海商检局取样检验。

1958年5月，出口钨精矿曾一度从《种类表》中撤销，1959年7月又重新列入法定检验商品。

1953年外贸部函令上海和武汉两商检局各派矿产品检验人员前往中南有色金属管理局的湖南、江西、广西等省的钨、锑、锡矿产地的化验机构，调查了解生产和检验情况，并研究商检局与产区在检验结果上发生差异的原因，以便双方在检验技术上取得一致。上海商检局派出人员参加。经实地调查了解发现双方的钨砂检验结果发生差异原因主要有三点：一是双方所用方法不一致；二是产地测定三氧化钨时未扣除二氧化硅；三是产地仪器设备不完善，检验人员技术不熟练。乃决定由商检局制备钨砂样品分送矿区化验，以核对化验结果，并择期召开技术交流会，以提高钨精矿检验技术。

出口钨精矿的取样和检验方法在50年代系按照1950年4月20日对外贸易部颁布的《输出入商品检验暂行标准》第33号01“钨砂”执行。此标准于1951年8月23日修订，修订内容包括取样办法，确定以30吨（600袋，每袋50公斤）为一取样单位，每10袋抽一袋，每袋取出5公斤，混和后缩分出小样。

 

出国钨砂品质规格表  单位：％

此标准于1953年和1955年经过两次修订，取消了铅、锌、铋的检验方法，1960年进行第三次修订，改名为中华人民共和国外贸部暂行标准WMB1－60《钨精矿检验方法》，于1962年1月实施；此后于1965年及1968年又经过两次修订。

钨精矿系冶金工业部归口商品，1963年冶金工业部将钨精矿检验方法的制订标准任务下达给江西冶金研究所，由该所制订成冶标YB602－65《钨精矿分析方法》于1966年7月批准实施。1978年修订，编号改为YB602（1－12）－78，上海商检局的技术人员参加验证和鉴定。《钨精矿技术条件》国家标准GB2825于1981年12月颁布，1982年1月实施。

1980年6月，国家商检总局在上海召开钨精矿、铝精矿会议，决定制订《包装钨精矿取样、制样方法》国家标准，由上海、广州、南昌、长沙、武汉、福州等6个商检局组成试验小组，上海商检局牵头，并负责起草标准的草案，1983年在长春通过鉴定，于1984年5月29日由国家商检局颁布，编号GB4414－84，1985年5月1日实施。

1981年国家商检总局以（81）国检技字第611号函指定上海商检局制订《出口钨精矿检验方法》国家标准草案。但由于钨精矿系冶金部归口商品，其检验方法的国家标准制订任务已由国家标准局下达给江西冶金研究所，1983年上海商检局派员参加该所在九江召开的制标协作会议，并于1983年以0176号函将情况报告总局，为避兔起草工作重复，建议改为由商检局制订适用于外贸的《钨精矿检验操作规程》。后来《钨精矿化学分析方法》国家标准GB6150.1-.19-85于1985年正式颁布。

矿产品检验上海商检局开展最早，早在1950年就成立了矿产品检验室，而钨精矿检验又是上海商检局最早检验的一种矿产品。在钨精矿开验以来的历史过程中，在制修订检验标准和提高检验技术水平上，上海商检局曾进行过广泛的研究工作。比较重大的科研项目如下：

(1)解放后最早的一份钨精矿取样和检验方法标准是由上海商检局研究、起草制订的。

（2）1954～1955年，上海商检局曾组织技术力量制定出一个钨砂标准样品，提供各有关局作为检验参考。

（3）1963年3月，部商检局为修订外贸部出进口商品检验暂行标准WMB1－60《钨精矿检验》作准备。曾组织上海、武汉、大连、长沙、南昌、广州等6个商检局在上海举行钨精矿中锡的测定方法技术讨论会，由上海商检局牵头对4种测定方法（焦硫酸钾一丹宁法、苯荧光酮法、桑色素法和氢氧化铁共沉淀一碘量法）进行研究试验，发现测定方法存在问题较多，决定修订时不再列入。

（4）1975年部商检局组织成立矿产品取样理论小组，由部商检局、上海局、秦皇岛局、辽宁局、南宁局等5人组成。为了制订钨精矿、氟石等出口矿产品的取样方法国家标准，在理论组下又建立两个研究分组，其中钨砂、氟石调研组由上海商检局带队，于1976年6～8月会同上海、武汉、南昌和长沙4个局的检验人员先后去8个省市24个主要产地的矿山、仓库和中转场地进行实地参观、访问、座谈、交流，并写出了调研报告。

（5）为制订钨精矿的取样、制样国家标准，1980年秋季起，由上海、广州、南昌、长沙、武汉和福州等6个商检局组成试验小组，由上海商检局牵头，进行了以下6项试验：制样精密度核对试验；品质波动试验和份样数的计算；取样偏差校核试验；取样精密度校核试验；二分器连续缩分法和混和3次后缩分法的比较试验；粒度筛分试验。以上6项试验共获得一千多个实验数据，经应用数理统计原理，制订出《包装钨精矿取样、制样方法》国家标准，1984年5月由国家标准局颁布，编号为GB4414－84。该标准于1986年获国家商检局科技进步一等奖，1987年获经贸部科技进步二等奖。此标准的英文本也由上海商检局组织人员于1987年译成。

关于钨精矿的品质方面，50年代初期，出口苏联的钨精矿从未发生过品质异议，当时对苏合同规定三氧化钨检验结果的容许差为0.8％（系依照全苏国定标准FOCT213－64（钨精矿酸酐含量测定法》中的规定）。60年代，对日本、澳大利亚和英国等资本主义国家出口钨砂，上海商检局多系接长沙局和南昌局检验证书换证。根据中国五金矿产进出口公司所提供的信息：从1964～1966年3月出口至西欧各国的53批钨砂中，有47批三氧化钨的检验结果商检局较外商偏高0.12～2.63％，只有6批国外检验结果高于商检。当时对资贸易合同规定：出口钨砂须以国外取样和检验结果作为结价依据，三氧化钨双方检验结果的容许差为0.5％，超过部分由双方平均负担。合同规定以国外取样为准，对中方不利，以后续订合同时此种不合理规定即被取销。

出口钨砂的商检结果同国外有差异的原因，可能与包差（包与包之间的品质差异）和取样代表性有关。1966年上海商检局曾对有异议的一批出口钨砂进行查考，得知该批钨砂系由南昌商检局检验，上海商检局换证出口，数量共为50吨。出口前分成5个小批在江西省五金矿产进出口公司进行过大掺和，装袋时又逐批取样，故取样代表性应属良好，该局又曾对南昌局封存小样进行复核，检验结果还略高于南昌局。此外，又对南昌局已出证的几批钨砂，重新取样化验，其结果也同南昌局一致。同时也曾对日本和英国提供的检验方法与中国外贸部标准方法用同一样品进行对比试验，所得结果也基本一致（国外方法操作繁琐不易掌握），可见商检局检验结果是可靠的。

出口钨砂品质上存在的另一个问题是黑钨中夹有白钨的问题。1965年输英国的黑钨砂中有11批国外反映其中含有白钨，据称含量高的达25％，并发生拒收情况。经将有异议的钨砂存样，进行含钙量测定，结果为1.64～4.07％，若换算成相应的白钨则为8～20％，可见国外反映属实，但当时商检局系按部商检局（63）检局二字第204号函“对肉眼不易察觉的白钨不加掌握”的规定执行查验的，看来用肉眼目测不够妥当。钨砂中如含钙量高，则制出的钨丝容易发脆，可见黑钨与白钨用途不同，不应相互混杂。反观中国目前钨精矿技术条件国家标准GB2825-1981，其中规定含钙量为l～5％，允许量显然过高，不适合外销要求。

1985年以后，上海口岸有关的外贸公司，基本上已停止经营钨砂出口，与之相关的检验和换证工作上海商检局也相应终止。

 

1950～1985年上海商检局部分年份出口钨精矿检验情况表

说明；（1）1953年起交苏联钨砂，改由江西直接出口。对出口钨砂，不再列入统计。

（2）1978年起检验批数中绝大部分为出口查验换证批数。