一种从废钴钼催化剂中分离回收钴、钼的方法，其主要包括酸溶、萃取钼和萃取钴等工艺：将经过焙烧粉碎的废钴、钼催化剂粉料用浓盐酸酸溶制成酸溶清料液，将酸溶清料液用磷酸三丁酯和煤油的混合液萃取钼，萃余液在用三辛胺溶剂油萃取钴。利用本发明工艺方法从废钴钼催化剂中分离钴、钼的收率高，钴的实际收率在９９．５％以上，钼的实际收率在９９．２％以上，各元素相互之间分离完全，最终产品质量好，整个过程无工艺废水废气排放，仅在酸溶工序有少量废渣排出，排出的废渣量仅为处理废料量的２％，排出的废渣中含氧化钴＜０．１％，含氧化钼＜１．５％，消除了废钴、钼催化剂的毒性对环境的威胁。