在低于大气压力的条件下，通过蒸馏除去粗镁中杂质产出精镁的镁精炼方法。镁熔剂精炼或镁沉降精炼只能除去镁中的非金属杂质和一部分金属杂质铁，而镁真空蒸馏精炼，则可除去粗镁中的大部分杂质，获得纯度更高的镁。
这种方法主要是利用镁的挥发性较杂质高，并在真空条件下能降低镁的沸点、加速镁气化的速度的原理除去大部分杂质的。镁及有关杂质的沸点如表所列。
在一定真空条件下，除碱金属钾、钠的沸点较镁低外，其他杂质的沸点比镁高得多，因此可通过控制蒸馏温度来除去镁的大部分杂质。
镁及其他杂质的沸点
镁真空蒸馏精炼是在真空蒸馏炉中进行的。真空蒸馏炉的主体设备是钢质蒸馏罐。蒸馏罐置于电热炉中，罐上部设有圆筒形结晶器、真空连接管、密封盖及冷凝器。罐内下部堆放待精炼的粗镁，处在电热炉的高温区。精炼时，蒸馏罐内的温度控制在848～873K，罐内残余压力控制在10Pa以下，镁冷凝器温度控制在723～773K。镁被加热到一定温度后气化，进入以水冷却的冷凝器内，在冷凝器面向罐底的表面冷凝结晶；而碱金属钾、钠蒸气则在冷凝器的面向罐盖方向的表面冷却，与镁分离。精炼结束后，取出冷凝器中的结晶镁，再在低真空或惰性气氛中熔化，铸成镁锭。用这种方法可以获得品位99．99%，含Fe0.001%、Al0.0075%、Cu0.005%、si0.00001%以下的高纯镁。