首先将钽铌铁矿的精矿用氢氟酸和硫酸分解钽和铌呈氟钽酸和氟铌酸溶于浸出液中,同时铁、锰、钛、钨、硅等伴生元素也溶于浸出液中,形成成分很复杂的强酸性溶液。钽铌浸出液用甲基异丁基酮萃取,钽铌同时萃入有机相中,用硫酸溶液洗涤有机相中的微量杂质,得到纯的含钽铌的有机相,洗液和萃余液合并,其中含有微量钽铌和杂质元素,是强酸性溶液,可综合回收。纯的含钽铌的有机相用稀硫酸溶液反萃取铌得到含钽的有机相。铌和少量的钽进入水溶液相中,然后再用甲基异丁基酮萃取其中的钽,得到纯的含铌溶液。纯的含钽的有机相用水反萃取就得到纯的含钽溶液。反萃取钽后的有机相返回萃取循环使用。纯的氟钽酸溶液或纯的氟铌酸溶液同氟化钾或氯化钾反应,分别生成氟钽酸钾(K2TaF7)和氟铌酸钾(K2NbF7)结晶,也可与氢氧化铵反应生成氢氧化钽或氢氧化铌沉淀。钽或铌的氢氧化物在900~1000℃下煅烧生成钽或铌的氧化物。
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