传统作法是在镀液中各种杂质积累到一定程度，无法获得满意镀层时，就要对镀液进行大处理了。这里所说的杂质主要是无机杂质(如：铁、铜、铅、锌、铬等)和有机杂质。
对于常见的无机杂质目前广泛使用的是第二代除杂剂。它是一种鳌合剂，能和铜、铁等金属形成配位体，使其沉积电位与镍的沉积电位接近。与镍共沉积，均匀地分散在镀层中。
而有机杂质主要是光亮剂的分解产物。当有机杂质积累到一定含量后，会出现两种症状：一是低电流区镀层不光亮，即使加人走位剂作用也不明显。二是高电流区镀层脆性明显加大(镀液中铁杂质多时也有这种现象)。当出现这两种现象时，就应该大处理镀液。
此外，当镀液中意外进入了铬酸，硝酸等杂质时，也要进行大处理。
处理镀镍溶液的传统方法是先调低镀液pH值，然后加入双氧水并升高镀液温度，加入活性炭搅拌镀液，调pH值静置过夜。过滤，调pH，电解试镀。
若不加双氧水处理铁锌等杂质，而是选用金属除杂剂来掩蔽这些金属离子使之与镍共沉积，就不需要升高镀液温度。加入粉末活性炭0．2～0．5g／L来吸附有机杂质。这也是现在采用的一种处理方法。
如果要将光亮剂尽可能的吸附干净，则应该加入双氧水以破坏光亮剂中的双键或叁健，以利于活性炭吸附。活性炭要按每升镀液l0g的量加入，在常温下吸附搅拌l～2h后静止过夜。过滤后调pH值，升温后，余量双氧水会自然分解。也可用少量高锰酸钾将双氧水破坏，但要在过滤前进行。
净化结果采用霍尔槽方法检验。打试片结果应该是基本均匀的浅灰色镍层，如果有针孔，则说明有双氧水未除净。如果镀层低区光亮，则说明活性炭已失效。应重新处理镀液。